水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時(shí)，雖然步驟較為秒哥簡單，但實驗條件較為苛刻，準确度不易把握，任何一處細節出現偏差，都(dōu黃店)會(huì)對(duì)測量結果産生朋理影響。本人根據工作經(jīng)驗，對(duì)水楊酸鹽分光光度法測定黃銀水中氨氮含量時(shí)影響測定準确度的因素和解決的輛北辦法進(jìn)行了總結，與大家共同探讨。1、試劑小雜的配制、存放

　　配制水楊酸-檸檬酸鹽溶液時(sh村計í)，水楊酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，嚴學技禁直接加熱，采用水浴加熱法;配制爸雜含氯緩沖液時(shí)，應保證該試劑1ml用內土純水稀釋到(dào)50ml、加入1g唱件碘化鉀及3滴硫酸、以澱粉溶液作指示劑，玩從用硫代硫酸納标準溶液[c(Na2s2o3時件)=0.0250mol/l]滴定生成(chéng會河)的碘，應消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應補加次氯酸吃線納溶液，否則對(duì)測定結果産生一定的影響。在實驗中加西玩入消耗硫代硫酸鈉溶液低于4.5ml的次氯酸納溶液測定與用符在到合要求的次氯酸納溶液測定有一定的誤金熱差。

　　2、無氨水的制備

　　本實驗對(duì)蒸餾水的要求比較嚴格，普通的蒸餾水往往線匠達不到(dào)實驗要求。氨氮實驗用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有有訊铵鹽通過(guò)其他途徑進(jì妹門n)入實驗用水中，含量達到(dào)方公少法檢測限，可導緻實驗空白值高，所以無氨水每次用後(hòu)應注意木吧密封保存。

　　如用新鮮蒸餾水代替無氨水測氨氮，好下實驗空白值和标準曲線與用無氨水時(shí)無顯著差異，并具有較高準确度。

　　由此可見隻要實驗用水不含氨或氨含量較低，不論蒸餾水是否重蒸，均務你可使用。也可用一般純水通過(guò)強酸型陽離子交換國飛樹脂或加硫酸或高錳酸鉀後(hòu)重蒸餾制得。

　　3、實驗環境

　　氨是實驗室常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮章體的分析應在無氨的實驗室環境中進(jìn)行說在，室内不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，做黃嚴禁在使用含氨試劑(如測定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項通嗎目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，著人影響試劑空白值、樣(yàng)飛都品測定值。

　　4、玻璃器皿的洗滌

　　所使用的玻璃器皿應先用(1+9行兵)鹽酸浸泡後(hòu)，再用無氨水沖洗數次才能(néng)使用，否則，也會笑答(huì)造成(chéng)空白值偏高或平行性較差的上好情況。

　　5、濾紙對(duì)空白值的影跳拍響

　　氨氮實驗需將(jiāng)水樣(女的yàng)過(guò)濾後(hòu)測定，所用濾紙一般都照劇(dōu)含有铵鹽，可能(néng)引吧子起(qǐ)過(guò)濾空白值升高，所以需做過能技(guò)濾空白對(duì)照實驗，以扣除濾會房紙影響。實驗表明，不同濾紙之間铵鹽含量差别很大，有就答些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗開他滌，仍達不到(dào)實驗要求，因此使用有森前需對(duì)每一批次濾紙進(人舊jìn)行抽檢，淋洗時(shí)要少量多次，減少濾紙的影響。

　　我們選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗男間淨的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾水樣(yàng)，解決了用濾紙過遠車(guò)濾産生的高空白值問題。不僅過(guò)濾空白值低，而且重複性好(草煙hǎo)，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖歌船維濾膜過(guò)濾。

　　6、試劑的選擇

　　試劑的純度關系到(dào)空白值快錢的高低、測定結果的準确度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物來好含量雖然較低，但還(hái)是有影響，建議使用優級純或基準說離試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試制房劑空白值、提高測定結果的準确度。

　　7、實驗用水及試劑的質量檢驗

　　若實驗的空白值不夠理想，則需要對(duì)腦你實驗用水及試劑進(jìn)行檢驗，以選擇出含氮量min的蒸餾水爸聽和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。

　　8、反應條件的控制

　　(1)反應時(shí)間對(duì)實驗的影響

　　實驗表明，反應時(shí)間在90min之前，溶液老時顯色不完全，90min之後(hòu)顔色趨穩定，因而，用水楊酸分光光店玩度法測定水中氨氮時(shí)，顯色時(shí)音睡間應控制在90min之後(hòu)，達到(dào)分析的準确度。

　　(2) 反應體系的PH值對(duì)這拿實驗的影響

　　由氨氮反應原理可知，反應體系中OH-濃度影響反應平衡分道。實驗表明，水樣(yàng)PH值的變化對(d吃答uì)測定結果有明顯影響，水樣(yàng)呈中性或堿場微性，得出的測定結果相對(duì)偏差符合分析要求，呈酸性北可的水樣(yàng)無可比性，所以對(duì)于水樣(yàng)房一應特别注意調節反應體系的PH值，將(jiāng)溶液顯色控制在PH值為11.來生8~12.4。

　　結論

　　由實驗和讨論可知，水楊酸鹽分光光度法測定氨氮應注意和解決的常見問題：

　　⑴試劑的正确配制決定著(zhe)方法準确度，特别要注意理解實驗原理、正确舞不掌握試劑配制的要領。

　　⑵注意主要試劑性狀，選購合格務在的試劑。

　　⑶降低空白實驗值可提高實驗對(些的duì)實驗用水、試劑空白和過(guò)濾濾紙要注意檢查。

　　⑷反應條件、時(shí)間、體系PH決定反應平衡和從讀反應生成(chéng)物的穩定性，船高控制反應在條件下進(jìn)行，盡可能(néng)提高操作準下美确度，确保分析結果準确度、穩定性和可靠性。